近日，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《表面化學(xué)分析 輝光放電發(fā)射光譜方法通則》完成起草工作，正在征求意見，截止日期為2023年7月9日。該標(biāo)準(zhǔn)等同采用ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：ISO 14707:2021，由TC38(全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口，TC38SC2(全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)表面化學(xué)分析分會(huì))執(zhí)行，主要起草單位為寶山鋼鐵股份有限公司。

輝光放電發(fā)射光譜法(GD-OES)是將表面剝離和元素分析相結(jié)合的薄膜材料表征技術(shù)，既可以進(jìn)行體材分析，也可以進(jìn)行深度剖析。GD-OES具有眾多優(yōu)點(diǎn)，包括基體效應(yīng)小、低功率、低能級(jí)激發(fā)、自吸收效應(yīng)小、分析速度快且深度分辨率高、可探測(cè)所有元素(包括氫)等，因此被廣泛應(yīng)用于鋼鐵和汽車表面涂層、表面抗菌、電鍍層、半導(dǎo)體和氣相沉積薄膜等元素成分的剖面分析。

(資料圖片)

我國(guó)原有的GB/T 19502-2004《表面化學(xué)分析 輝光放電發(fā)射光譜方法通則》等同采用ISO國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)：ISO 14707:2000。2021年3月12日，新的GD-OES國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 14707:2021正式公布。為了使輝光放電發(fā)射光譜分析技術(shù)盡快與國(guó)際接軌，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)于2021年啟動(dòng)《表面化學(xué)分析 輝光放電發(fā)射光譜方法通則》修訂工作，將國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) ISO 14707:2021 等同轉(zhuǎn)化為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

《表面化學(xué)分析 輝光放電發(fā)射光譜方法通則》討論的方法通則為剛性固體樣品的分析，不包括粉末、氣體或溶液的分析，適用于 Grimm 型光源、Marcus 型光源以及其他類型的光源。標(biāo)準(zhǔn)具體內(nèi)容包括輝光放電發(fā)射光譜分析的原理、儀器組成部分、分析步驟等。

與 GB/T 19502-2004 相比較，除部分編輯性修改外，修訂后的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要技術(shù)變化如下：

——增加了原標(biāo)準(zhǔn) 4 原理中 CCD 檢測(cè)器的應(yīng)用。

——修改了原標(biāo)準(zhǔn) 5.1.1 中放電電流、放電電壓、氣體流速和射頻頻率等光源參數(shù)的適用范圍。

——?jiǎng)h除了原標(biāo)準(zhǔn) 5.2 中使用 CCD 和 CID 檢測(cè)器的特別說明。

——增加了原標(biāo)準(zhǔn) 5.3 中 CCD 和 CID 檢測(cè)器的應(yīng)用。

——增加了原標(biāo)準(zhǔn) 6.2.2 中深度剖析定量分析所選擇工作曲線樣品“應(yīng)具有可測(cè)定、可再現(xiàn)的濺射

率”的要求。

——增加了原標(biāo)準(zhǔn) 6.2.3 中計(jì)算工作曲線函數(shù)的要求。

儀器分析的質(zhì)量主要取決于如何使儀器處于最佳狀態(tài)和如何正確地使用儀器?！侗砻婊瘜W(xué)分析 輝光放電發(fā)射光譜方法通則》的修訂為輝光放電發(fā)射光譜分析提供了最新的指導(dǎo)，可以讓我國(guó)的輝光放電發(fā)射光譜分析能力與國(guó)際先進(jìn)水平保持一致。

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